In-house texture measurement using a compact neutron source

徐 平光; 池田 義雅*; 箱山 智之*; 高村 正人*; 大竹 淑恵*; 鈴木 裕士

Journal of Applied Crystallography, 53(2), p.444 - 454, 2020/04

AA2019-0242.pdf:2.9MB

https://doi.org/10.1107/S1600576720002551

In order to improve the instrumental accessibility of neutron diffraction technique, the emerging compact neutron sources and in-house neutron diffractometers as a good complementary way have caused wide attention while their analysis precision seems problematic for the practical application. As a challenging project, the RIKEN accelerator-driven compact neutron source (RANS) was employed to establish the technical environment for texture measurement, and the recalculated pole figures and the orientation distribution function (ODF) of an interstitial-free (IF) steel sheet obtained from RANS were compared with the results from another two neutron diffractometers well-established for texture measurement. Moreover, the parameter "square integration of ODF difference" originally for evaluating the numerical error between the measured and simulated textures was generalized here to examine the reliability of RANS texture measurement. These quantitative comparisons revealed that the precise neutron diffraction texture measurement at RANS has been realized successfully and the following technical optimizations are much valuable, including the thickness selection of polyethylene moderator, the sample-to-detector distance, the BC shielding sheets for the reduced background noise, and the fine region division of the neutron detector panel. Moreover, the Rietveld texture analysis improves the texture reliability through avoiding the unfavorable influence of the uncertain diffraction intensity involved in the low counting, long wavelength incident neutrons at large scattering angles. Above technical results may accelerate the development of other easily accessible engineering materials evaluation techniques using compact neutron source, and also help to improve the data-collecting efficiency for various time-sliced scattering experiments at large neutron facilities.

Prospect for application of compact accelerator-based neutron source to neutron engineering diffraction

池田 義雅*; 竹谷 篤*; 高村 正人*; 須長 秀行*; 熊谷 正芳*; 大場 洋次郎*; 大竹 淑恵*; 鈴木 裕士

Nuclear Instruments and Methods in Physics Research A, 833, p.61 - 67, 2016/10

https://doi.org/10.1016/j.nima.2016.06.127

小型中性子源を利用した透過イメージングや小角散乱、反射率測定など、小型中性子源による工学的応用に関する議論が広まるなか、小型中性子源のフラックスの低いゆえに回折実験に関する検討はなされてこなかった。そこで本研究では、理化学研究所の小型加速器中性子源RANSを用いることにより、中性子工学回折実験への応用の可能性について検討した。まず、光学系の最適化によるバックグラウンドノイズの低減により、10分間の測定でも十分に認識可能な回折パターンを得ることができた。110回折のプロファイルから計算した分解能は約2.5%であり、中性子回折によるひずみ測定には不十分である。RANSのモデレータによる減速時間が約30sと分解能の決定に最も支配的なパラメータであることから、モデレータの改良が分解能の向上につながる。一方で、回折パターンの変化から、塑性変形に伴う集合組織の変化をとらえることに成功するとともに、リートベルトコードによる回折パターンのフィッティングにより、オーステナイト相の体積率の評価にも成功した。RANSは、集合組織や残留オーステナイト量の測定を目的とした中性子工学回折の応用に有効と考えられる。

中性子回折法による材料工学研究と小型中性子源RANSへの期待

鈴木 裕士

no journal, , 

中性子回折法は、中性子線の優れた透過能を生かすことで、数センチメートルオーダーの材料深部の応力・ひずみを非破壊で測定できる唯一の測定技術として知られている。また、回折プロファイルの変化を解析することにより、ミクロひずみや集合組織、転位密度等のミクロ組織因子を定量的に評価することが可能である。これまでの中性子回折を利用した材料工学研究は、研究炉や加速器といった大型実験施設を必要としていた。大型施設から得られる高強度中性子線は魅力的ではあるが、産業利用の観点からは、いつでも気軽に利用できる環境が重要であり、常に手元で利用できる小型中性子源の役割が重要になる。これまでの小型中性子源RANSを用いた回折実験において、実験条件の最適化により1030分程度でも認識可能な回折パターンを得ることができた。また、現状でもオーステナイトとフェライトのニ相の回折パターンを分離するだけの分解能があることを確認した。まだ精度不十分であるが、光学系や解析方法の高度化を進めることにより、材料開発に重要なパラメータの一つである集合組織や残留オーステナイト量の測定が可能になると期待される。

Neutron diffraction bulk texture measurement using compact neutron source

徐 平光; 角田 龍之介*; 高村 正人*; 大竹 淑恵*; 鈴木 裕士

no journal, , 

Neutron diffraction is a powerful probe to acquire the bulk averaged information for better bridging the microscopic crystal lattice with the macroscopic properties, in contrast with the X-ray and electron diffractions which are capable for investigating the surface/very limited local regions of polycrystalline materials. In Japan, the RIKEN compact accelerator-driven neutron source facility (RANS) has been developing to improve the instrumental accessibility of neutron diffraction experimental studies, which were mostly carried out on large-scale neutron source facilities. Here, our latest technical progress in RANS neutron diffraction bulk texture measurement will be reported. The comparable study between RANS and another large-scale neutron diffraction facility suggests that the high stereographic resolution realized through the proper fine division of neutron detector panel is valuable to improve the precision and reliability of texture measurement, together with the careful scattering intensity correction of neutron patterns.

鉄鋼材料の集合組織測定研究に関する大型中性子施設とRIKEN小型中性子源の連携

徐 平光; 高村 正人*; 池田 義雅*; 角田 龍之介*; 高橋 進*; 箱山 智之*; 岩本 ちひろ*; 大竹 淑恵*; 鈴木 裕士

no journal, , 

自動車の軽量化のために使用されている高張力薄鋼板は、プレス成形による加工性が低いことから、生産不良が多い。そのため、プレス成形性を向上させる手段の一つとして、鋼材の集合組織制御に期待が寄せられている。実用に供される金属材料の微視組織は不均一な集合組織を有している。圧延板の加工性など金属材料のマクロな特性を議論する際には、金属材料のバルク平均の集合組織を考慮することが適切だと考えられる。中性子線を用いた集合組織測定は、高い透過性と大きなゲージ体積という特徴を生かして、加工性に直結する金属材料のバルク平均情報を容易に測定することができる。しかしながら、日本国内に限らず、世界中には、集合組織が測定できる中性子回折装置が極めて少ない。そこで、我々は研究用原子炉施設(JRR-3)の定常中性子源と大強度陽子加速器施設(J-PARC)のパルス中性子源を用いた集合組織測定技術を確立し、世界トップレベルの測定精度を有する集合組織測定装置を開発した。近年、中性子評価技術をより広く普及するため、理化学研究所が"いつでも、どこでも、手軽に利用できる"をキャッチフレーズとした小型中性子源(RANS)の開発を進めており、我々がこれまでに培ってきたノウハウを最大限に生かして、RANSを用いた粉末回折技術や集合組織測定技術の開発に挑戦してきた。本発表では、JRR-3, J-PARCおよびRANSで開発した鉄鋼材料の集合組織測定技術を簡単に紹介するとともに、中性子回折による集合組織測定研究に関して大型中性子施設と小型中性子源との連携案について議論する。

In-house texture measurement using RIKEN accelerator-driven compact neutron source

徐 平光; 高村 正人*; 池田 義雅*; 角田 龍之介*; 岩本 ちひろ*; 箱山 智之*; 大竹 淑恵*; 鈴木 裕士

no journal, , 

Neutron diffraction is known as a powerful probe to determine the bulk averaged microstructural factors of metals and alloys. Compact neutron sources are being paid much attention for providing wide instrumental accessibility towards many potential on-site neutron diffraction applications, because of less technical complexity compared with large-scale neutron facilities. Here, the RIKEN Accelerator-Driven Compact Neutron Source (RANS) has been developed to establish the in-house technical environment of engineering diffraction for texture measurements. The measured texture of an interstitial-free (IF) steel sheet at RANS was found well consistent with the corresponding result obtained from a large-scale high-resolution time-of-flight neutron diffractometer. Such comparison suggests that RANS may be used to evaluate the ex situ texture characteristics of steel materials. Moreover, the increment of the output power and the addition of the neutron detector will be carried out in near future to enable rapid microstructural factor measurement of other high value-added metallic materials.

小型中性子源RANSを用いた飛行時間法中性子回折測定技術の高度化

岩本 ちひろ*; 高村 正人*; 上野 孝太*; 栗原 諒*; 徐 平光; 鈴木 裕士; 大竹 淑恵*

no journal, , 

理化学研究所小型中性子源RANSでは、これまでに飛行時間法による中性子回折測定の開発を行っており、集合組織や体積率の測定を成功させてきた。さらに、残留応力測定への高度化として回折線分解能を向上するために、大型施設で利用されている非結合型中性子減速材の導入によって、結合型中性子減速材の場合と比較してBCC鉄粉の211結晶面からの回折線分解能が若干改善された。本研究では、回折線強度を増やし、かつバックグラウンドを低減するためのビームライン開発を行った。まず、空間的・時間的に広がった中性子ビームがサンプルへ照射されることを防ぐため、また広がった中性子ビームが実験室内床面などから散乱されることで発生するバックグランドを抑えるため、減速材から中性子取り出し口までの開口部内壁に、熱中性子遮蔽材であるBCゴムシートを貼りつけた。さらに、サンプルへのビーム強度を増加させるため、これまで中性子取り出し口からサンプルまでの間に設置していた長さ3m、開口5050mmのポリエチレンコリメータを外し、長さ3m、開口250250mmのボロン含有ポリエチレン(BPE)導管を設置した。この導管の下流側開口部には、上流からのビーム由来のバックグラウンドを低減するために、BPE導管の最下流に開口50mm角、厚さ15mmのBCゴムシートで作成したコリメータを設置した。この改善後のセットアップを用いてBCC鉄粉回折線を測定し、改善前のセットアップ時における回折線分布と比較した。200結晶面以外の回折線ピークにおいて、セットアップ改善後の回折線強度が増加し、また回折線ピークの形状も鋭い形状をしている結果が得られている。この改善により、RANSにおける残留応力測定のS/N向上及び測定時間短縮化が可能となることが示された。

Novel methodological study for neutron diffraction stress measurement using compact accelerator-driven neutron source RANS

岩本 ちひろ*; 高村 正人*; 上野 孝太*; 片岡 美波*; 栗原 諒*; 徐 平光; 大竹 淑恵*

no journal, , 

Neutron diffraction is a powerful non-destructive method for evaluating the microscopic structure and internal stress of metallic materials and related semi-finished parts as a bulk average. To implement on-site stress measurements via the neutron diffraction at laboratories and factories frequently and even daily, we are establishing and upgrading the novel measurement and analysis methodology of time-of-flight neutron diffraction at RIKEN accelerator-driven compact neutron source (RANS). In this study, we have proposed two methods to improve the determination resolution of the diffraction peak position by focusing on delayed neutrons due to background scattering from devices such as reflector surrounding the neutron moderator and the polyethylene collimator. First, an analysis method has been proposed to deconvolute original diffraction peak from the delayed neutron component by defining a new model function to well describe the profile shape of delayed neutron diffraction. Second, a new decoupled collimator system has been developed to reduce the number of delayed neutrons. The diffraction patterns from a powder sample of pure body-centered cubic iron were measured with the decoupled collimator and the diffraction peak of {211} reflection was analyzed by the new analysis method using the neutron diffraction profile model function, , a single exponential decay function convoluted with a Gaussian function. By this method, the decoupled collimator system has been confirmed to achieve a smaller measurement limit of lattice strain than a small-aperture polyethylene collimator system and a non-collimator system. The currently available was 6.710, which means that the internal stress up to 130 MPa can be well evaluated at RANS for steel materials with a Young's modulus of 200 GPa.

RANSによる応力測定のための高分解能飛行時間型中性子回折手法

岩本 ちひろ*; 高村 正人*; 栗原 諒*; 徐 平光; 鈴木 康介*; 高橋 進*; 山本 和喜; 菖蒲 敬久; 大竹 淑恵*

no journal, , 

中性子回折による応力測定には、回折線ピークの微小なシフトを測定するために高い回折線測定分解能が必要である。大型施設では、回折線測定分解能向上のためにチョッパー機構やポイズンモデレータなどの短パルス化デバイス導入が一般的である。しかしながら、これらのデバイスは、ビーム強度を低下させ、かつ追加遮蔽導入によるシステムの大型化にもつながる。そのため中性子ビーム強度の低い小型中性子源の現場導入を前提とした開発には不向きである。本研究では、中性子線源より下流側で中性子ビームの長パルス化を引き起こす"遅延中性子"に着目し、中性子ビーム強度と回折線測定分解能の間のトレードオフの関係を打開するための2つの開発を行なった。ひとつは、遅延中性子の発生を防ぐ非結合型コリメータシステムの開発、もうひとつは遅延中性子による長パルス化の影響を分離できる新しい回折線フィッティング関数を導入した解析法である。理化学研究所の小型加速器中性子源RANSのビームラインにおいて、これらの手法を取り入れてBCC鉄粉回折線を測定し、改善前のセットアップ時における回折線分布と比較した結果を図2に示す。(211)格子面からの回折ピークに対して、検出された回折中性子収量が非結合型コリメータシステムを使用することで2倍増加させながら、ひずみ分解能6.810を達成した。これはヤング率が約200GPaの鉄鋼材料の応力を130MPaまで測定可能であることを示している。また、S45C試料に応力を付加させた既知応力サンプルからの回折中性子トライアル測定を行った。その結果500MPa200MPaの圧縮応力を格子ひずみから同定することに成功した。

Development of time-of-flight neutron diffraction technique based on compact neutron source for realizing the stress measurement of steel materials

岩本 ちひろ*; 栗原 諒*; 高村 正人*; 高橋 進*; 鈴木 康介*; 徐 平光; 大竹 淑恵*

no journal, , 

Neutron diffraction is a powerful non-destructive method for evaluating the microscopic structure and internal stress of metal as a bulk average. To implement on-site stress measurements via the neutron diffraction at laboratories and factories frequently and even daily, we are working on improving the method of the neutron diffraction measurement and analysis with techniques of time-of-flight to at RIKEN accelerator-driven compact neutron source (RANS). In this study, we have proposed two methods to improve the determination resolution of the diffraction peak position by focusing on delayed neutrons due to scattering from devices such as reflector surrounding the moderator and the polyethylene collimator. First, an analysis method has been proposed to deconvolute original diffraction peak from the delayed neutron component by defining a model function describing the delayed neutron shape. Second, a new collimator system, called decouple collimator, to reduce the number of delayed neutrons has been developed. In this presentation, we will show following two results: First, the performances of these new methods were evaluated to measure diffraction patterns from a powder sample of pure body-centered cubic iron with the decouple collomator, and to analyze the diffraction peak of {211} reflection by the new analysis method using a model function of a single exponential decay function convoluted with a Gaussian function. The diffracted neutron yield increased by a factor of 2 comapred with a traditional small-apperture polyethylene collimator system while the diffraction peak was successfully separated clearly from the delayed neutron component. Second, a trial stress measurement of a carbon steel specimen applied to as-known compressive stress was performed. At present, the applied stress can be measured with an error of up to 200 MPa for the specimen with applied stress of 500 MPa.